硅灰石填充尼龍1010復(fù)合材料的制備與力學(xué)性能
2023-11-07
尼龍(PA)1010是我國自主研制的工程塑料，其有很多優(yōu)異的性能而被廣泛應(yīng)用。PA1010作為結(jié)構(gòu)性材料，對其強度、耐磨性能等方面提出了更高的要求。硅灰石作為來源廣泛的無機硅酸鹽礦物材料，其吸水率低、剛性大、化學(xué)和熱穩(wěn)定性好，無毒且價格低廉易得，在增強填充材料應(yīng)用方面的發(fā)展?jié)摿艽骩3-8]。為提高PA1010的強度、模量，從而拓竟其應(yīng)用領(lǐng)域并降低材料成本，筆者在對針狀硅灰石進行表面改性的基礎(chǔ)上，通過熔融共混制備PA1010／硅灰石復(fù)合材料，探討了硅灰石的填充量對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。
1實驗部分
1.1主要原材料
PA1010：熔點205℃，上海臻威股份有限公司；
硅灰石：長徑比小于15：1，長度約20 um，新余市南方硅灰石實業(yè)有限公司；硅烷偶聯(lián)劑：KH-550，純度≥99.0%，南京曙光
化工集團有限公司。
1.2主要儀器及設(shè)備
高速混合機：SHR-5A型，張家港市瑞達機械制造廠；
雙螺桿擠出機：KS-20型，昆山科信橡塑機械有限公司；
注塑機：HTF80-W型，寧波海天股份有限公司；
電子力學(xué)性能試驗機：CMT-5104型，深圳市程塑料應(yīng)用新三思材料檢測有限公司；
動態(tài)力學(xué)分析(DMA)儀：DMA242C型，德國Netzsch公司；
熔體流動速率(MFR)儀：ZR21452型，美特斯工業(yè)系統(tǒng)（中國）有限公司；
掃描電子顯微鏡(SEM)：JSM-6700F型，日本Jeol公司。
1.3試樣制備
(1)硅灰石表面改性。
將硅烷偶聯(lián)劑KH-550與無水乙醇按體積比1：4配成溶液，再用丙酮稀釋成1%的溶液。稱取一定量的硅灰石于三口燒瓶中，將上述配制的處理劑溶液倒入三口燒瓶，封口、搖勻，在室溫下機械攪拌3h，使硅灰石充分浸漬。之后將硅灰石取出，80℃條件下在真空烘箱內(nèi)干燥12 h取出備用。
(2) PAI010／硅灰石復(fù)合材料的制備。
將一定量的PA1010與經(jīng)過表面改性后的硅灰石置于高速混合機中高速攪拌混合均勻，置于80℃真空烘箱中烘干至恒重。然后用擠出機擠出造粒，擠出機各段溫度分別為220，225，225，225，220和215℃，螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為170 r/min。將制得的粒料在真空烘箱中于80℃下干燥24 h，用注塑機制備成標準試樣，注塑機各段溫度分別為225，230，230和225℃，模具溫度為80℃。復(fù)含材料中硅灰石的質(zhì)量分數(shù)取10%，20%，30%，40%，50010，60%和70c70。
1.4性能測試與表征
拉伸性能按GB／T 1040-1992測試，標距50 mm.拉伸速度為10 mm/min，溫度19'C，相對濕度31%；
彎曲性能按GB /T 9341-2000測試，跨距68 mm，測試速度2mm/min，溫度19℃，相對濕度31%：
DMA測試：試樣為矩形，其尺寸為60.0 mm×10.0 mmX4.0 mm，測試頻率為1～33 Hz，測試溫度為-170—180℃，升溫速率為10'C /nun；
將標準試樣置于液氮中冷凍1.5 h左右后脆斷，在60℃的烘箱中干燥6h后在真空下對斷面鍍金，用SEM觀察其斷面并拍照，加速電壓15 kV： MFR按GB /T 3682-2000測試，測試條件為230℃，2.16 kg。
2結(jié)果與討論
2.1 MFR
表l是不同硅灰石填充量下的PA1010／硅灰石復(fù)合材料的MFR。由表1可見，隨硅灰石填充量增加，MFR逐漸下降。擠出和注射成型實驗表明，當硅灰石質(zhì)量分數(shù)≤70%時，純PA1010與復(fù)合材料均能在相同溫度和壓力下順利成型，成型試樣表面光滑，且無毛邊。但當硅灰石填充量再增加時，則
擠出時禿法順利出料，造成螺桿旋轉(zhuǎn)困難。因此筆者制備的復(fù)合材料中硅灰石最大質(zhì)量分數(shù)為70010。
2.2力學(xué)性能
圖l和圖2分別為硅灰石填充量對PA1010／硅灰石復(fù)合材料的拉伸性能和彎曲性能的影響。
圖2硅灰石填充量對PA1010／硅灰石復(fù)合材料彎曲性能的影響
由圖l和圖2可以看出，硅灰石的加入顯著提高了PA1010的拉伸性能和彎曲性能，隨著硅灰石填充量的增加，復(fù)合材料的拉伸彈性模量、拉伸強度和彎藍彈性模量、彎曲強度均逐漸提高，其中當硅灰石質(zhì)量分數(shù)為70%時，復(fù)合材料的拉伸彈性模量與拉伸強度比純PA1010分別提高了256%和29%，彎曲彈性模量與彎曲強度則分別提高了367%和93%。由此可見，硅灰石短纖維在PA1010基體中起到增強作用，由于硅灰石自身剛性比較大，并限制了基體樹脂中大分子鏈的運動，在受到外力作用時不生形變，因而提高了復(fù)合材料的拉伸性能和彎能。但當硅灰石含量較高時，復(fù)合材料的韌性下降較多，當硅灰石質(zhì)量分數(shù)為70%時，復(fù)合材料的懸臂梁缺口沖擊強度約為PA1010原樣的一半，由此復(fù)合材料的應(yīng)用領(lǐng)域可能會受到一定限制，這是下一步研究工作需致力于解決的問題。
圖3是PA1010／硅灰石復(fù)合材料斷面不同部位的SEM照片(其中硅灰石質(zhì)量分數(shù)為20%)。由圖3可以看出，硅灰石在PA1010中既有短纖維形態(tài)，也有顆粒形態(tài)，兩種形態(tài)的硅灰石均勻分布在PA1010基體中，剛性大的硅灰石短纖維和顆粒起到橋梁支架作用，提高PA1010的強度，使其可以承載更高的彎曲及拉伸應(yīng)力。
圖3 PA1010／硅灰石復(fù)合材料斷面不同部位的SEM照片
2.3動態(tài)力學(xué)性能
圖4為10 Hz下純PA1010及PAI010／硅灰石復(fù)合材料的動態(tài)儲能模量(E’)與溫度的關(guān)系曲線。由圖4可以看出，純PA1010及其復(fù)合材料的E，均隨溫度升高而逐漸下降，在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)（約70℃）附近下降最快。復(fù)合材料在Tg以下處于玻璃態(tài)，樹脂基體內(nèi)部大分子鏈段被凍結(jié)，只有小運動單元可以遠動。同一溫度下隨硅灰石填充量的增加，復(fù)合材料的E總體上逐漸增大。
-200 -150 -100 -50 0 50 100 150 200
溫度／℃硅灰石質(zhì)量分數(shù)：a-0%．b-10%；c-20%；d-30%；e-40%5
f-50%：g-60%；h-70%
圖4純PA1010及復(fù)合材料的E’與溫度的關(guān)系曲線
圖5為復(fù)合材料在Tg時的E’與硅灰石填充量之間的關(guān)系曲線。由圖5可以看出，復(fù)合材料的，隨硅灰石填充量的增加而增大。純PA1010在Tg時的E，為0.93 GPa，而當硅灰石質(zhì)量分數(shù)為70010時復(fù)合材料的E，為4,43 GPa，比純PA1010提高了376%，這表明硅灰石對PA1010有很好的增強作用，
硅灰石的加入大幅提高了PA1010的剛性。 硅灰石質(zhì)量分數(shù)
圖5復(fù)合材料在t時的E’與硅灰石填充量的關(guān)系曲線
3結(jié)論
(1)通過熔融共混法制備了PA1010硅灰石復(fù)合材料，SEM表明硅灰石均勻分散于PA1010基體中。
(2)隨硅灰石填充量增加，復(fù)合材料的MFR逐漸下降，但擠出和注塑實驗表明，當硅灰石質(zhì)量分數(shù)≤70%時，復(fù)合材料仍具有良好的成型加工性能。
(3)硅灰石的加入顯著提高了PA1010的強度和剛性。與純PAI010楣比，復(fù)合材料的拉伸性能和彎曲性能均有較大幅度提升，其中拉伸強度與拉伸彈性模量最大分別提高了29%與256%，彎曲強度與彎曲彈性模量最大分別提高了93010與367%。
(4)復(fù)合材料的動態(tài)儲能模量隨硅灰石填充量的增加而大幅提高，當硅灰石質(zhì)量分數(shù)為70%時，與純PA1010相比，在Tg時的動態(tài)儲能模量增加了約376%。
(5)硅灰石填充PA1010復(fù)合材料具有良好的綜合性能，材料制備方法簡單易操作，硅灰石填充量可高達70%，由此可大幅降低復(fù)合材料成本。
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